更新時間：2008-04-22 15:05 來源： 作者: 閆 敏 閱讀：1869 網友評論0條

   摘要：測定水體中鐵的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。對于含鐵量不太高的水樣，用磺基水楊酸作顯色劑進行光度法測定是一種準確可行而又簡便快速的分析方法。

   關鍵字：磺基水楊酸 光度法 測定 鐵

 

 

        測定水體中鐵的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。對于含鐵量不太高的水樣，用磺基水楊酸作顯色劑進行光度法測定是一種準確可*而又簡便快速的分析方法。

 

        1 原理

 

    在pH 8～11的氨性溶液中，三價鐵與磺基水楊酸生成穩定的黃色絡合物，其反應式：

 

        Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1)

    式中SSal2---磺基水楊酸根離子，最大吸收波長420 nm，顏色強度與鐵的含量成正比。

 

        Fe3+在不同的pH下可以與磺基水楊酸形成不同組成和顏色的幾種絡合物。在pH1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的［Fe(SSal)+；在pH 4～8的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH 8～11.5的氨性溶液中，形成黃色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，則不能形成絡合物而生成氫氧化鐵沉淀。

在氫氧化銨堿性介質中，二價鐵離子同樣也與磺基水楊酸生成黃色絡合物。

 

        2 儀器與試劑

 

    分光光度計。

鐵標準溶液：溶解0.431 7g硫酸高鐵銨［FeNH4（SO4)2·12H2O]于10 mL的1∶1鹽酸溶液中，移入500 mL容量瓶內，用水稀釋至刻度。此溶液鐵離子含量為100 μg/mL。將此溶液稀釋5倍后，鐵標準溶液的濃度為20μg/mL。

氫氧化銨 1∶1；磺基水楊酸20%。

 

        3 繪制標準曲線

 

    依樣品的含量取0、5、10、20……500 μg鐵標準溶液于100 mL容量瓶中，加水稀釋至50 mL。加入20%磺基水楊酸10 mL，用1∶1氫氧化銨中和至溶液顏色由紫紅色變為黃色并過量4 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。10 min后，用分光光度計(420 nm波長)進行測定。

 

        4 樣品的測定

 

    取10～50 mL水樣(依樣品含量高低適當增減)，置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水楊酸10 mL，進行顯色、測定。

根據公式計算水樣中鐵的含量：

 

      C(Fe)=m/V (2)

   式中C(Fe)--測定樣品所得鐵的濃度，μg/mL

  m--由標準曲線查出的樣品中鐵量，μg

  V--水樣體積，mL

 

        5 討論

 

     ① 按上述方法測定出的結果為水樣中全鐵的含量。若要求分別測定水樣中亞鐵和高鐵的含量，可按如下方法進行。高鐵：取50 mL水樣置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水楊酸溶液10 mL和1∶1鹽酸0.5 mL用水稀釋至刻度，搖勻。10 min后用分光光度計(520 nm波長)測定。在此條件下，只有Fe3+與磺基水楊酸絡合顯色Fe2+則不顯示顏色。亞鐵：將全鐵含量減去高鐵含量可得。

     ② 如果水樣中含有大量腐殖質而帶有很深的顏色，則在測定以前加以破壞。為此取適量水樣，加5 mL硝酸加熱煮沸蒸發，直到棕紅色氣體逸盡為止。冷卻后用氨水中和，再按前述方法進行測定。

     ③ 鈣、鎂、鋁、稀土和鈹等與磺基水楊酸生成可溶性的無色絡合物而消耗試劑，故必須加入足量試劑。一般加入顯色劑并調節溶液pH 8～11之后，如溶液不出現渾濁(即無氫氧化物沉淀)，就可認為已加入足量顯色劑。

     ④ 若需測可過濾鐵，應在現場采樣后，用0.45 μm濾膜過濾水樣，并立刻用鹽酸酸化過濾水樣至pH為1，取樣品50 mL置于100 mL容量瓶中，按前述方法進行測定。

 

           6 實際水樣測試結果

 

     取某選礦廠廢水樣品5個，用本法進行測定，統計結果見表1。

 

表1 某選礦廠廢水中鐵的測定結果 樣品編號 測定值 平均值 相對標準偏差（%）

 

樣品編號 測定值 平均值 相對標準偏差（%） K1 5.83 5.8 5.72 5.92 5.81 5.97 5.74 5.8 5.89 5.83 1.4 K2 3.17 3.2 3.1 3.13 3.28 3.22 3.19 3.11 3.25 3.18 1.9 K3 6.75 6.82 6.7 6.73 6.88 6.71 6.84 6.79 6.85 6.78 0.98 K4 2.28 2.37 2.25 2.2 2.34 2.29 2.35 2.31 2.26 2.29 2.4 K5 3.67 3.52 3.6 3.54 3.61 3.58 3.5 3.62 3.57 3.58 1.5

 

 

         7 加標回收試驗

 

     在含鐵廢水樣K4中各加入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mg鐵標準量，按本法進行測定，計算加標回收率，結果見表2。

 

表2 加標回收試驗測定結果 樣品K4中鐵量 加入鐵標準量 測得總鐵含量 回收鐵量 回收率（%）

 

樣品K4中鐵量 加入鐵標準量 測得總鐵含量 回收鐵量 回收率（%） 2.29 0.5 2.8 0.51 102 1 3.29 1 100 1.5 3.78 1.49 99.3 2 4.31 2.02 101 2.5 4.78 2.49 99.6 3 5.31 3.02 100.7

 

 

    參考文獻

 

       1 國家環保局.水和廢水監測分析方法.中國環境科學出版社，1997

       2地質礦產部.巖石礦物分析.地質出版社，1991

 

 

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